Электрогравиметрия
Электрогравиметри́я — электрохимический метод количественного анализа, основанный на электролитическом выделении металлов (или их оксидов) и взвешивании осадка металла, полученного на электроде в процессе электролиза. Служит для количественного определения катионов или анионов.
История
Метод электрогравиметрии разработан американским химиком У. Гиббсом в 1864 году для определения металлов.
Принцип действия
Раствор анализируемого веществ подвергается реакции электролиза под действием постоянного тока. В результате определяемое вещество осаждается на предварительно взвешенном электроде. Образование осадка может происходить как на аноде, так и на катоде[1]. Масса электрода измеряется до и после эксперимента. Разница между этими массами используется для расчёта массы анализируемого вещества в растворе[2].
Процесс электролиза проводится при постоянной силе тока, либо при постоянном потенциале. Например, при определении меди из раствора, электролиз проводят при постоянной силе тока. Платиновый или ртутный электроды используются для выделения металлов. Для повышения чувствительности определения используют кварцевые электроды. При контролировании величины потенциала электрода с помощью потенциостата появляется возможность раздельно определять компоненты смеси.
К электродам, применяемым в электрогравиметрии выдвигаются следующие требования:
- химическая инертность, то есть электрод не должен растворяться в процессе электролиза и не вступать в химические взаимодействия с веществами;
- хорошо удерживать образующиеся осадки;
- не препятствовать перемешиванию.
Достоинства и недостатки
Является безэталонным методом, характеризуется высокой воспроизводимостью. правильностью результатов, простотой и сравнительно быстрой скоростью анализа. Электрогравиметрический анализ не требует введения в анализируемый раствор дополнительных веществ, что является неоспоримым преимуществом.
Недостатком является невозможность достигнуть количественного осаждения определяемого вещества во всех случаях. Некоторые элементы не представляется возможным определить методом электрогравиметрии. Необходимость выбора условий протекания реакции электролиза также является недостатком. Условия должны быть подобраны так, чтобы происходило выделение только одного металла (или оксида), а не смеси. Например, если приложить к системе напряжение, которое больше необходимого, то на электроде могут выделять другие металлы, присутствующие в растворе[3].
Аппаратура
В качестве источника постоянного тока используют потенциостаты. Для ускорения реакции электролиза используют перемешивающие и подогревающие устройства.
Обычно применяются платиновые электроды. В отдельных случаях они могут быть заменены никелевыми, вольфрамовыми, графитовыми и др.